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氣相色譜儀中FPD使用注意事项
  • 发布日期:2019-01-23      浏览次数:1982
    •  FPD的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷的化合物經燃燒後又被氫還原, 産生激發態的S2*(S2的激發態)和 HPO*(HPO的激發態),這兩種受激物質反回到基態時幅射出400nm和550nm左右的光譜,用光電倍增管測量這一光譜的強度,光強與樣品的質量流速成正比關系。 

      結構 

      FPD是把FID和光度計結合在一起的結構,開始爲單火焰FPD,1978年後爲了彌補單火焰FPD的缺點開發出雙火焰FPD。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰,下邊的火焰把樣品分子轉化成燃燒産物,其中含有相對簡單的分子,如S2和HPO;上面的火焰産生可發光的激發態碎片,如S2*和HPO*,對准上面火焰有一個視窗,用光電倍增管檢測化學發光的強度,視窗用硬質玻璃制成,火焰噴口用不鏽鋼制成。 

      性能 

      FPD是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。 

      火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應,所以火焰溫度較低以便天生激發態的硫、磷化合物碎片。 

      載氣、氫氣和空氣的流速對FPD有很大影響,氣體流量控制要很穩定。 

      含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右,可天生激發態的S2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應在2~5之間。 

      根據樣品不同要改變氫氧比,還要把載氣和補充氣量進行適當調節,以便獲得更好的信噪比。 

      使用留意事項 

      1.FPD也可以用氫火焰,故安全題目與FID相同。 

      2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣爲60~80ml/min,空氣爲100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和爲20~25ml/min。 
       
     
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