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氣相色譜儀的结构原理、维护保养知识你都弄明白了吗?
  • 发布日期:2021-07-22      浏览次数:556
    •   ▎氣相色譜儀的原理
        氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的複雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
        对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,氣相色譜儀主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
        待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入氣相色譜儀色谱柱,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
        但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反複多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。
        當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變爲電信號,在記錄儀上表現爲一個個的峰,稱爲色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據。
        而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱爲色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
        ▎氣相色譜儀的结构
        (1)載氣系統
        包括氣源、氣體淨化、氣體流速控制和測量。
        氣相色譜的氣源按照用途可以分爲四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅動氣。
        ①載氣:個分析系統,要求純度高、質量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氩氣、氦氣等。
        ②燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或必发集团游戏平台。如果预算足够的话,使用必发集团游戏平台,因为比较安全。
        ③助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。可以使用高纯度的钢瓶气或必发集团游戏平台。
        ④驅動氣:一般是空氣。
        (2)氣源選擇
        一般按照檢測器來考慮。
        ①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮氣發生器),氢气(钢瓶气或必发集团游戏平台),空气(钢瓶气或必发集团游戏平台)。
        ②TCD:需要配載氣。一般來說,爲了提高靈敏度,必发集团游戏平台建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分析氫氣的時候,必发集团游戏平台需要配氩氣或者氮氣或者氦氣。
        ③ECD:需要配載氣。一般來說配氮氣。
        ④FPD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮氣發生器),氢气(钢瓶气或必发集团游戏平台),空气(钢瓶气或必发集团游戏平台)。
        ⑤TSD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮氣發生器),氢气(钢瓶气或必发集团游戏平台),空气(钢瓶气或必发集团游戏平台)。
        (3)進樣系統
        包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化爲蒸氣),應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。
        ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的氣相色譜儀。
        ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入氣相色譜儀的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析。这一技术适合用于水中有机物或者其他样品中的一些挥发成分的分析。
        ③液体自動進樣器:可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本,适用于批量样品的分析。
        ④閥進樣系統:
        A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重複性好,而且可以與環境空氣隔離,避免空氣對樣品的汙染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統,還可以進行多柱、多閥的組合,可以進行一些特殊分析。
        B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
        ⑤吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入氣相色譜儀进行分析。
        ⑥热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入氣相色譜儀进行分析。
        ⑦顶空进样系统:頂空進樣器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。
        ⑧热裂解器进样系统:理论上,可适用于由于挥发性差,依靠氣相色譜儀还不能分离分析的任何有机物,但是目前主要用于聚合物的分析。
        ⑨冷柱上進樣系統:處于室溫或者更低溫度下的進樣,然後以程序升溫方式使樣品組分汽化,先後進入色譜柱進行分離。該進樣方式適用于熱不穩定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。
        (4)色譜柱和柱溫
        包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離爲單個)。
        (5)檢測系統
        包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:
        ①熱導檢測器(TCD)
        熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。
        由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。
        ②氫火焰離子化檢測器(FID)
        氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性範圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。
        但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒産生大量碳正離子的有機化合物。
        ③電子捕獲檢測器(ECD)
        電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。
        它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。
        電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氩氣作載氣,常用的是高純氮。
        ④火焰光度檢測器(FPD)
        火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過幹涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
        (6)記錄系統
        包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
        以下氣路系統圖能夠簡明的描述儀器系統的主要部件、各部件之間的關系和氣路的走向。
     
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