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氮氣發生器实验室自動進樣器常規維護和故障解決辦法
  • 发布日期:2021-07-26      浏览次数:445
    •   氮氣發生器实验室自動進樣器常規維護和故障解決辦法
       
        HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高,自動進樣模式取代了原來手動模式,它大大提高了工作效率,增強了分析的精度,消除了人爲誤差等等優勢,越來越多的單位使用自動進樣器。與此同時,自動進樣器有時出現的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發生的原因,有效地解決它的故障,首先要從日常維護和保養著手。
       
        自動進樣器常規維護
       
        1.及時清洗色譜系統
       
        平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。自動進樣器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自動進樣器
       
        純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質。
       
        2.定期更換Septumcutout
       
        定期更換Septumcutout,即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間後橡皮墊很容易髒。及時更換避免墊上髒物汙染針頭。
       
        3.定期更換進樣隔墊
       
        定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把裏面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,並原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
       
        4.定期塗抹潤滑油
       
        用吸水紙插幹淨控制進樣針的升降軸上的油汙和垃圾,用少量潤滑油塗于升降軸上,塗好之後用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規律爲佳。
       
        5.純甲醇清洗長期不用機器
       
        長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,後purge和rinse幾次。
       
        注:Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附髒物,先用純水,後異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鍾。洗去髒物後晾幹裝上。
       
        6.及時更換計量泵密封墊圈
       
        及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內的柱塞杆收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞杆處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發現這個位置漏液,但是這種問題發生的頻率非常低。
       
        7.通閥維護
       
        进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25µL的定量管多进样15µL,并且要求每次进样体积准确、相同;一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45µm的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀,氣相色譜儀长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
       
        當然在日常工作中必然會出現一些故障,這些故障一開始會使必发集团游戏平台束手無策。但是當必发集团游戏平台冷靜下來,一點點排查原因,會發現其實有些問題很容易解決。以下是小編收集的一些易發生的問題和解決方法,這裏寫出來與大家共同探討。
       
        自動進樣器常见的故障和解决办法
       
        1.基線不穩,鬼峰增多
       
        現象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標准品。Fig1a基線不穩,鬼峰增多;而Fig1b基線穩定,爲正常圖譜。
       
        Fig1a是基線不穩,鬼峰增多的圖譜
       
        Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗幹淨後的圖譜
       
        原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題後,這種現象說明進樣系統被汙染了。
       
        解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自動進樣器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
       
        說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的汙垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
       
        2.泵壓力突然降至0或很小
       
        現象:在一次連續分析樣品過程中,開始分析時系統很正常,但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓爲5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發現排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統,按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。
       
        原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
       
        解决方法:根据自動進樣器常規維護
       
        3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗幹淨。)用擦鏡紙沾純水擦幹淨進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調試,無滲漏,泵壓正常即可。
       
        3.進樣重現性不佳
       
        原因:
       
        1)計量泵不准;
       
        2)六位閥磨損。
       
        解決方法:1)計量泵吸液准確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦幹淨外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續十次,結束後濾紙擦幹樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數W2,W1-W2得的數值應爲1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞杆或密封圈有問題。
       
        2)六位閥磨損。根据自動進樣器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。
       
        4.針座堵塞
       
        針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時候不小心錯用了硬質塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重複使用很多次,進樣針針頭紮下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔裏去,針頭落到針座上去以後,流動相經過100ul定量環流經針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統壓力過高或者針座漏液。
       
        超净工作台发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自動進樣器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。
       
        5.機械故障
       
        自動進樣器的机械手臂上的问题,仔细观察进样器机械手臂工作时的运动,主要包括横向和纵向,这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自動進樣器机械故障主要由空气中的灰尘引起,空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上,增大了摩擦,严重时直接导致预定的动作不能完成,甚至仪器开机时自動進樣器自检都不能通过,出现这种问题可以把仪器关掉,用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置,擦不到的地方可以用手拉动皮带,然后再擦,有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。
       
        注意:千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因爲潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以後重啓儀器試一下,很多時候問題都能解決。至于更複雜的機械臂定位不准或者無法抓取小瓶等問題,最好由專門的工程師上門來做維修了。
       
        对于自動進樣器的维护保养和故障排除是一次次经验的积累。高效液相色谱的各个组件是互相联系的,如果一个部件有问题或被污染,被堵塞,可能会影响后面的部件,同时也要检查前面的部件是否有问题。比如基线不稳,要检查检测器是否被污染,检查流动相有没有问题,进样器是否脏了,色谱柱是否被污染,色谱柱是否没有稳定好,环境温度是否稳定等等。所以有时查问题比机器维修更难。这就要必发集团游戏平台在工作中多多积累经验,多观察,多动脑筋。这才能熟悉您的机器,更好地用好机器。
       
     
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