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氣相色譜的7種檢測器的使用,你都了解?
  • 发布日期:2021-08-05      浏览次数:813
    •   氣相色譜檢測器就像氣相的“眼睛”,是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。你知道氣相都有哪幾種檢測器嗎?每種檢測器在使用時要注意什麽嗎?
       
        被測組分經色譜柱分離後,是以氣態分子與載氣分子相混狀態從柱後流出的,肉眼不可能識別。因此,必須要有一個裝置或方法,將混合氣體中組分的真實濃度(mg/mL)或質量流量(g/s)變成可測量的電信號,且信號的大小與組分的量成正比。此裝置稱氣相色譜檢測器,其方法稱氣相色譜檢測法。因此,氣相色譜檢測器是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。
       
        檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。
       
        如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導系數和載氣熱導系數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就是利用被測物質在一定條件下,可發射不同波長的光,而載氣氮氣卻不發光等等。所以,傳感器是將被測物質變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好壞,主要取決于傳感器。
       
        檢測電路是將傳感器産生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化,並將其變成可測量的電信號。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用電橋變成電信號;各種氣相電離産生的離子流,用電場收集、微電流放大器放大後,才顯示出它的變化;而FPD不同波長光的強度,即是利用光電倍增管進行光電轉換,然後微電流放大得到結果等。
       
        氣相色譜儀的几种检测器
       
        1、氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析;
       
        2、熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;
       
        3、電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析;
       
        4、火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析;
       
        5、氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析;
       
        6、催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析;
       
        7、光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;
       
        (1)按原理可分爲光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
       
        (2)按測量性質可分爲通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們只對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。
       
        (3)按檢測方式分爲濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關,質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。
       
        (4)檢測器還可分爲破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
       
        氣相色譜檢測器操作注意事項
       
        1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
       
        尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因爲毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱爲1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱後增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱後,可能由于管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣後就消除了這一問題。
       
        那麽,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值爲:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和爲30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
       
        尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量爲柱內載氣和尾吹氣流量之和。
       
        2、FID使用注意事項
       
        (1)FID雖然是准通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
       
        (2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所産生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麽原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
       
        (3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
       
        (4)爲防止檢測器被汙染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被汙染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除汙染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不鏽鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沈積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之後將噴嘴烘幹,再裝在檢測器上進行測定。
     
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